固相萃取

Sorptive extraction techniques in sample preparation for organophosphorus pesticides in complex matrices.

ty10086 提交于 周四, 08/26/2021 - 12:57
Organophosphorus pesticides (OPPs), widely known as persistent organic pollutants, are the most popular contaminants in agriculture products in developing countries. The determination of OPPs in complex matrices, such as food, environmental and biological samples, usually requires extensive sample pretreatment. This review focuses on the sorptive extraction techniques applied as sample pretreatment for OPPs in complex matrices, including solid-phase extraction (SPE) and solid-phase microextraction (SPME).

顶空固相萃取用聚二甲基硅氧烷/离子液体海绵结合GC-MS快速分析薰衣草精油

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:47
开发了一种基于聚二甲基硅氧烷( PDMS ) /离子液体( IL )海绵的顶空( HS )固相萃取( SPE )萃取薰衣草精油。将高比表面积、优异吸附能力的1 -丁基-3 -甲基咪唑四氯甲酸盐( [ BMIM ] FeCl4 )负载后的PDMS成功应用于SPE过程。提出了GC-MS后HS‐PDMS / [ BMIM ] FeCl4萃取的微波蒸馏( MD )联用。对各种实验参数进行了研究。最佳条件为:最佳IL、[ BMIM ] FeCl4、IL与乙醇体积比1∶5、提取溶剂、正己烷、微波功率600   W、照射时间12   min。分析化合物的检测限和定量限分别为4.00 ~ 16.32和10.00 ~ 40.00   ng。日内和日间精密度分别为0.37 - 1.94 %和1.20 - 2.45 %。在优化的条件下,对3个薰衣草品种的13个样品进行分析,鉴定出40个化合物。利用主成分分析法对薰衣草品种进行了区分。结果表明,MD‐HS‐PDMS / IL‐GC - MS是一种新型、简便、灵敏的测定复杂植物样品中精油的方法。

低成本、开源的化工分离策略

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:28
近年来,一种利用开放存取资源进行实验室研究的趋势已经开始。科学硬件的开源设计策略依赖于使用广泛可用的部件,特别是那些可以直接打印的部件,使用可与低成本微控制器连接的可加性制造技术和电子元件。开源软件消除了昂贵商业许可证的需要,提供了针对特定需求设计程序的机会。本综述对化学分离领域内的“开源运动”的影响进行了描述,主要是通过对近5年来该领域的研究进行全面的考察。涵盖的主题包括一般实验室设备、样品制备技术、基于分离的分析、检测策略、电子系统控制和数据处理软件。还讨论了在这些与分离有关的专题中继续存在的障碍和进一步采用开源办法的可能机会。

涂有吸附剂的样品瓶作为一种新型固相萃取装置,用于水中BTEX的快速现场检测。

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:21
固相萃取( solid phase extraction,SPE )是一种常用的环境样品前处理技术。但SPE通常需要复杂的样品前处理过程,耗时长,不便于实时和现场监测。本文通过在样品瓶内壁涂复聚二甲基硅氧烷( PDMS ) /二乙烯基苯( DVB )吸附剂,研制了一种无溶剂、快速、用户友好的SPE装置。提取过程和解吸过程均在瓶中进行。将捕获在吸附剂中的分析物通过装在现场便携式GC-MS上的空气采样管进行热脱附,同时从瓶中吸出。与以往的工作不同,样品前处理过程不需要任何复杂耗时的步骤,如离心或过滤。每个样品的总分析时间小于25 min,可实现现场快速检测,避免了常规样品储运过程中样品的损失和污染。在最佳条件下,该SPE方法线性范围宽,检出限低( 0.010 ~ 0.036μg L-1,远低于美国环境保护局和中国GB3838 - 2002标准限制的最大水平),瓶内重复性好( 6.13 ~ 7.17 %,n = 3 ),瓶间重复性好( 4.73 ~ 6.47 %,n = 3 )。最后,该方法成功应用于现场BTEX的快速检测。加标水样中BTEX的回收率在89.1 % ~ 116.2 %之间。本工作为水样现场快速监测提供了一种新的SPE方法。

聚二甲基硅氧烷/ ZIF-8 @ GO海绵顶空固相萃取后用GC-MS对薰衣草精油进行分析

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:19
本研究基于聚二甲基硅氧烷( PDMS ) / ZIF-8 @ GO海绵,开发了一种新型微波辅助( MA )顶空固相萃取( HS- SPE )技术,用于薰衣草精油成分的同时提取和测定。将具有高比表面积和优异吸附性能的PDMS / ZIF-8 @ GO海绵成功应用于HS - SPE过程。提出微波辅助偶联PDMS / ZIF-8 @ GO海绵顶空固相萃取后再进行GC-MS。研究了不同的实验参数。优化条件为:以ZIF-8与GO质量比为2∶1,ZIF-8 @ GO用量30   mg,微波功率600   W,提取时间10   min,正己烷解吸溶剂。该方法成功地应用于11个不同品种薰衣草样品的分析。该方法共鉴定出52个化合物。14 ~ 800   ng线性关系良好,相关系数( R2 ) \u003e 0.99,采用多元统计分析建立品种与挥发性成分之间的关系,进一步进行判别分析。这些结果表明,MA- PDMS / ZIF-8 @ GO是一种高效、灵敏、样品消耗量小的测定植物干物质中精油的方法。

涂有吸附剂的样品瓶作为一种新型固相萃取装置,用于水中BTEX的快速现场检测

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 15:58
固相萃取( solid phase extraction,SPE )是一种常用的环境样品前处理技术。但SPE通常需要复杂的样品前处理过程,耗时长,不便于实时和现场监测。本文通过在样品瓶内壁涂复聚二甲基硅氧烷( PDMS ) /二乙烯基苯( DVB )吸附剂,研制了一种无溶剂、快速、用户友好的SPE装置。提取过程和解吸过程均在瓶中进行。将捕获在吸附剂中的分析物通过装在现场便携式GC-MS上的空气采样管进行热脱附,同时从瓶中吸出。与以往的工作不同,样品前处理过程不需要任何繁琐耗时的步骤,如离心或过滤。每个样品的总分析时间小于25   min,可实现现场快速检测,从而避免了常规样品储运过程中样品的损失和污染。在最佳条件下,SPE方法线性范围宽,检出限低( 0.010 ~ 0.036  μg   L-1,远低于美国环境保护局和中国GB3838 - 2002标准限制的最大水平),瓶内重复性好( 6.13 ~ 7.17 %,n   =   3 ),瓶间好( 4.73 ~ 6.47 %,n   =   3 )。最后,该方法成功应用于现场BTEX的快速检测。加标水样中BTEX的回收率在89.1 % ~ 116.2 %之间。本工作为水样现场快速监测提供了一种新的SPE方法。

聚二甲基硅氧烷/ ZIF-8 @ GO海绵顶空固相萃取后用GC-MS对薰衣草精油进行分析。

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 15:54
本研究基于聚二甲基硅氧烷( PDMS ) / ZIF-8 @ GO海绵,开发了一种新型微波辅助( MA )顶空固相萃取( HS- SPE )技术,用于薰衣草精油成分的同时提取和测定。将具有高比表面积和优异吸附性能的PDMS / ZIF-8 @ GO海绵成功应用于HS - SPE过程。提出微波辅助偶联PDMS / ZIF-8 @ GO海绵顶空固相萃取后再进行GC-MS。研究了不同的实验参数。优化条件为:以ZIF-8与GO质量比为2∶1,ZIF-8 @ GO用量30 mg,微波功率600 W,提取时间10 min,正己烷解吸溶剂。该方法成功地应用于11个不同品种薰衣草样品的分析。该方法共鉴定出52个化合物。在14 ~ 800 ng范围内线性关系良好,相关系数( R2 ) \u003e 0.99,采用多元统计分析建立品种与挥发性成分之间的关系,进一步进行判别分析。这些结果表明,MA- PDMS / ZIF-8 @ GO是一种高效、灵敏、样品消耗量小的测定植物干物质中精油的方法。