样品制备

Abstract(#br)A new polyethylene glycol fiber was developed for solid-phase microextraction (SPME) of styrene by electrodepositing porous Zn film on Ag wire substrate followed by coating with polyethylene glycol sol–gel (Ag/Zn/PEG sol–gel fiber). The scanning electron micrographs of fibers surface revealed a highly porous structure. The extraction property of the developed fiber-to-styrene residue from polystyrene packaged food was investigated by headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) and analyzed with a gas chromatograph coupled with flame ionization detection (GC-FID).

Abstract(#br)A fully automated cold fiber solid phase microextraction device has been developed by coupling to a GERSTEL multipurpose (MPS 2) autosampler and applied to the analysis of volatiles and semi-volatiles in aqueous and solid matrices. The proposed device was thoroughly evaluated for its extraction performance, robustness, reproducibility and reliability by gas chromatograph/mass spectrometer (GC/MS). With the use of a septumless head injector, the entire automated setup was capable of analyzing over 200 samples without any GC injector leakages.

Abstract(#br)Trace and ultra-trace analysis can be difficult to achieve, especially for polar, more volatile, and/or thermally unstable analytes. A novel technique, coined ICE Concentration Linked with Extractive Stirrer (ICECLES), may help address this problem. The implementation of ICECLES described here combines stir bar sorptive extraction (SBSE) with freeze concentration (FC), where an aqueous solution is frozen during SBSE in order to concentrate analytes into a polydimethylsiloxane (PDMS) coated stir bar.

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吸附萃取技术经历了日益普及的过程，但在动态范围和灵敏度方面都面临着局限性。本研究开发了搅拌棒吸附萃取( SBSE )和薄膜固相微萃取( TFSPME )相结合的新方法，并对萃取温度( 70℃)和时间( 120 min )进行了优化。采用聚二甲基硅氧烷( PDMS )包复SBSE和PDMS / Carboxen ( PDMS / CAR )包复TFSPME，同时还研究了顶空和直接浸泡两种萃取模式。采用选定的40种挥发性化合物，该组合方法一般给出较宽的线性范围，最低限度较低( 2 ~ 3个数量级)，测定系数满意( R2 )

吸附萃取技术经历了日益普及的过程，但在动态范围和灵敏度方面都面临着局限性。本研究开发了搅拌棒吸附萃取( SBSE )和薄膜固相微萃取( TFSPME )相结合的新方法，并对萃取温度( 70℃)和时间( 120 min )进行了优化。采用聚二甲基硅氧烷( PDMS )包复SBSE和PDMS / Carboxen ( PDMS / CAR )包复TFSPME，同时还研究了顶空和直接浸泡两种萃取模式。在选定的40种挥发性化合物中，与SBSE法和TFSPME法相比，该方法具有较宽的线性范围、较低的最低检出限( 2 ~ 3个数量级)、满意的测定系数( R2 \u003e 0.980 )和较高的灵敏度。此外，尽管两种萃取装置联合使用，但联合方法的重复性( \u003c 13.1 % )和重现性( \u003c 13.4 % )与仅使用SBSE或TFSPME的结果相当。联合方法也获得了高达20 %的回收率。与传统的SBSE方法相比，新方法在动态范围和对各种极性化合物的灵敏度方面表现出优越的性能。总之，本研究为不同化学性质化合物的各种提取方法的适用性提供了见解，有助于今后在食品、生物和环境部门挥发性物质分析中的应用。

吸附萃取技术经历了日益普及的过程，但在动态范围和灵敏度方面都面临着局限性。本研究开发了搅拌棒吸附萃取( SBSE )和薄膜固相微萃取( TFSPME )相结合的新方法，并对萃取温度( 70℃)和时间( 120 min )进行了优化。采用聚二甲基硅氧烷( PDMS )包复SBSE和PDMS / Carboxen ( PDMS / CAR )包复TFSPME，同时还研究了顶空和直接浸泡两种萃取模式。采用选定的40种挥发性化合物，该组合方法一般给出较宽的线性范围，最低限度较低( 2 ~ 3个数量级)，测定系数满意( R2 )

近年来，一种利用开放存取资源进行实验室研究的趋势已经开始。科学硬件的开源设计策略依赖于使用广泛可用的部件，特别是那些可以直接打印的部件，使用可与低成本微控制器连接的可加性制造技术和电子元件。开源软件消除了昂贵商业许可证的需要，提供了针对特定需求设计程序的机会。本综述对化学分离领域内的“开源运动”的影响进行了描述，主要是通过对近5年来该领域的研究进行全面的考察。涵盖的主题包括一般实验室设备、样品制备技术、基于分离的分析、检测策略、电子系统控制和数据处理软件。还讨论了在这些与分离有关的专题中继续存在的障碍和进一步采用开源办法的可能机会。

通过尺寸匹配效应进行选择性吸附是分离分析低水平有机分子最有效的策略之一。这里，利用1个结( 1，3，5 -三甲酰基间苯三酚，Tp )和2个有机连接子(对苯二胺，Pa，联苯胺，BD )构建了孔径可调的多组分共价有机骨架( MC-COFs )。由TpPaBDX ( X = [ BD ] / ( [ Pa ] [ BD ] ) × 100 = 0、25、50、75和100 )组成的MC - COFs的孔径范围为0.5 ~ 1.5 ~ 0.5 ~ 2.2 nm。当TpPaBDX基固相微萃取( SPME )与恒流解吸电离质谱( CFDI-MS )联用时，这些MC - COFs对四溴双酚A ( TBBPA )衍生物的选择性吸附性能优于孔径较小的TpPa、孔径较大的TpBD甚至一些商业纤维(如聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯( PDMS / DVB ) -、聚丙烯酸酯( PA ) -和PDMS涂层纤维)。MC-COF Tp PaBD50改进后的方法对单根纤维的相对标准偏差( RSD，1μg L-1 )为5.5 ~ 7.9 % ( n = 7 )，纤维对纤维的相对标准偏差( RSD，1μg L-1 )为6.6 ~ 7.8 % ( n = 7 )，稳定性良好。

通过尺寸匹配效应进行选择性吸附是分离分析低水平有机分子最有效的策略之一。这里，利用1个结( 1，3，5 -三甲酰基间苯三酚，Tp )和2个有机连接子(对苯二胺，Pa，联苯胺，BD )构建了孔径可调的多组分共价有机骨架( MC-COFs )。由TpPaBDX ( X  =   [ BD ] / ( [ Pa ]    [ BD ] )  × 100  =  ，25，50，75，100 )组成的MC-COF的孔径范围为0.5 ~ 1.5 ~ 0.5 ~ 2.2 nm。将TpPaBD X基固相微萃取( SPME )与恒流解吸电离质谱( CFDI-MS )联用时，这些MC-COFs对四溴双酚A ( TBBPA )衍生物的选择性吸附性能优于孔径较小的TpPa、孔径较大的TpBD甚至一些商业纤维(如聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯( PDMS / DVB ) -、聚丙烯酸酯( PA ) -和PDMS涂层纤维)。