GC-MS

顶空固相萃取用聚二甲基硅氧烷/离子液体海绵结合GC-MS快速分析薰衣草精油

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:47
开发了一种基于聚二甲基硅氧烷( PDMS ) /离子液体( IL )海绵的顶空( HS )固相萃取( SPE )萃取薰衣草精油。将高比表面积、优异吸附能力的1 -丁基-3 -甲基咪唑四氯甲酸盐( [ BMIM ] FeCl4 )负载后的PDMS成功应用于SPE过程。提出了GC-MS后HS‐PDMS / [ BMIM ] FeCl4萃取的微波蒸馏( MD )联用。对各种实验参数进行了研究。最佳条件为:最佳IL、[ BMIM ] FeCl4、IL与乙醇体积比1∶5、提取溶剂、正己烷、微波功率600   W、照射时间12   min。分析化合物的检测限和定量限分别为4.00 ~ 16.32和10.00 ~ 40.00   ng。日内和日间精密度分别为0.37 - 1.94 %和1.20 - 2.45 %。在优化的条件下,对3个薰衣草品种的13个样品进行分析,鉴定出40个化合物。利用主成分分析法对薰衣草品种进行了区分。结果表明,MD‐HS‐PDMS / IL‐GC - MS是一种新型、简便、灵敏的测定复杂植物样品中精油的方法。

固相微萃取柱用于牛奶样品中挥发性有机物的采样

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:29
采用基于Arrow固相微萃取装置的新型样品前处理方法,在牛奶样品经气相色谱-质谱( GC-MS )测定前对挥发性有机物( VOCs )进行萃取和预富集。从纤维种类、进样量、萃取温度、萃取时间、搅拌速率、加盐量等方面对固相微萃取( SPME ) Arrow法的实验参数进行了评价。在最佳萃取条件下,将SPME Arrow与传统SPME纤维进行比较,以评价SPME Arrow方法的有效性。对常规SPME程序也在优化条件下进行评价,以便进行适当的方法比较。由于SPME Arrow吸附相体积较大,测定的色谱峰相对于常规SPME纤维具有更高的灵敏度和重现性。碳宽范围( WR ) SPME Arrow /聚二甲基硅氧烷( CAR / PDMS ) SPME Arrow纤维的使用导致比经典SPME装置提高了4 - 5x的因子。此外,常规SPME方法总挥发物的相对标准偏差( RSD )为12.5 %,SPME Arrow方法的RSD为6.2 %。最后,将该新方法成功用于市售牛奶样品的分析。本研究结果表明,SPME Arrow可有效用于复杂食品基质中挥发性有机物的测定。

开发多孔碳/聚二甲基硅氧烷薄膜固相微萃取膜,方便挥发性有机物的现场采样

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 16:16
本文介绍了基于Carboxen / PDMS薄膜-固相微萃取( TF-SPME )技术的热管式空气和人体呼吸样品中挥发性有机物( VOCs )的检测方法。采用负载Car / PDMS的碳网片和符合可持续化学原理的纳米碳/聚二甲基硅氧烷( NCar / PDMS )吸附剂开发了所提TF-SPME膜。采用体视显微镜系统检查膜表面,根据不同颗粒比例( 1 %、2.5 %、5 %、10 %、15 % )的影响进行评价。结果表明,与McReynolds标准相比,高颗粒比的膜具有更高的萃取效率,但含碳量为10 %和15 %的膜易碎,背景出血率较高。因此,5 %颗粒比的吸附剂被认为是最优的,并且发现卡伯恩涂层能够捕获最高的McReynolds标准量。此外,Car / PDMS和NCar / PDMS具有良好的重复性,对于所有被测分析物,其膜内相对标准偏差分别在可接受范围内-1.2 % ~ 21.9 %和1.7 % ~ 20 %。最后,将所制备的膜用于热水浴顶空氯化副产物(氯仿和二氯乙腈)的检测,并利用手持式气相色谱-质谱联用仪( GC-MS )对其进行了鉴定。在第二次应用中,使用台式GC-MS系统采样和鉴定了33种人体呼吸样品中的VOCs。

不同氮浓度下生长的辣椒挥发性有机化合物分析

ty10086 提交于 周三, 08/25/2021 - 15:38
植物挥发性有机物( VOCs )的排放是由多种生物和非生物因素触发的,如养分缺乏、环境胁迫和病原攻击。例如,供氮量有限或过量的植物可能会经历内应力,最终会降低其稳定性和免疫力,使其易受感染和侵害。本研究采用100μm聚二甲基硅氧烷( PDMS )涂层固相微萃取( SPME )纤维萃取氮( 1.8 g / L、4.5 g / L、9 g / L尿素)暴露的长角辣椒( Capsicum annuum var . longum,Solanaceae ) VOCs,采用气相色谱-质谱联用( GC-MS )技术,从N处理后的植物中提取VOCs鉴定为丁酸、3 -己烯基酯、( E ) -;丁酸、己酯;己酸,3 -己烯基酯,( z ) -;己酸,4 -己烯-1 -酯;顺-3 -己烯基顺-3 -己烯酸酯和4 -戊烯酸2 -甲基,己酯。在这些挥发物中,丁酸、3 -己烯基酯与未处理相比,表现出与N处理植物最显著的峰。此外,绿叶挥发物( GLV ) 3 -己烯醛;2 - Hexenal;3 - Hexen-1 - ol,( z ) -;N处理的植物中也检测到2 -己烯-1 -醇、( E )和1 -己醇。植物挥发物的鉴定提供了有用的信息,可用于农业实践和植物物候分型。