SPMEarrow

本文介绍了一种新型薄膜固相微萃取( TF-SPME )标准气体发生瓶的研制和验证，该标准气体发生瓶适用于GC-MS分析和质量控制的可重复生成气体标准。采用纯聚二甲基硅氧烷( PDMS )、二乙烯烯基苯( DVB / PDMS )、亲水亲油平衡( HLB / PDMS )和Carboxen ( Car / PDMS )吸附剂的碳网膜，然后添加改性McReynolds标准的苯、2 -戊酮、1 -硝基丙烷、吡啶、1 -戊醇、辛烷、十二烷和十六烷。吸附强度按上述顺序确定，纯PDMS吸附能力最弱，Car / PDMS吸附能力最强。虽然较弱的、纯的PDMS气体产生瓶将McReynolds探针的仪器超载量转移到用于萃取的1.1  毫米DVB / PDMS固相微萃取箭头上，但以Car / PDMS TF-SPME为吸附剂制备的瓶未能提供比1 -硝基丙烷挥发量更低的分析物的持续检测量。研究发现，基于DVB / PDMS和HLB / PDMS的小瓶保持了对被测分析物的最佳吸附能力，提供了足够强的吸附强度，在10次重复中不会出现任何损耗，同时仍然提供了一贯量的常规McReynolds组分。而且，所有被测分析物的活体% RSD均小于5 %，这些HLB和DVB瓶具有很好的重复性。

本文介绍了一种适用于GC-MS分析和质量控制的可重复生成气体标准的新型薄膜固相微萃取( TF-SPME )标准气体发生瓶的研制与验证。用纯聚二甲基硅氧烷( PDMS )、二乙烯基苯( DVB / PDMS )、亲水亲油平衡( HLB / PDMS )和Carboxen ( Car / PDMS )负载的碳网膜制备了小瓶，然后用改进的McReynolds标准加入苯、2 -戊酮、1 -硝基丙烷、吡啶、1 -戊醇、辛烷、十二烷和十六烷。吸附强度按照上述顺序确定，纯PDMS的吸附能力最弱，Car / PDMS的吸附能力最强。虽然更弱的纯PDMS气体产生瓶将McReynolds探针的仪器超负荷量转移到用于萃取的1.1   mm DVB / PDMS SPME箭头上，但使用Car / PDMS TF-SPME作为吸附剂制备的瓶未能提供比1 -硝基丙烷更易挥发性的分析物的持续可检测量。研究发现，DVB / PDMS和HLB / PDMS基小瓶能够保持对被测分析物的最佳吸附能力，提供足够强的吸附强度，在10次重复运行中不会出现任何耗尽，同时仍能提供一贯量的常规McReynolds组分。此外，所有分析物的活体内RSD均小于5 %，HLB和DVB瓶均具有良好的重复性。

采用基于Arrow固相微萃取装置的新型样品前处理方法，在牛奶样品经气相色谱-质谱( GC-MS )测定前对挥发性有机物( VOCs )进行萃取和预富集。从纤维种类、进样量、萃取温度、萃取时间、搅拌速率、加盐量等方面对固相微萃取( SPME ) Arrow法的实验参数进行了评价。在最佳萃取条件下，将SPME Arrow与传统SPME纤维进行比较，以评价SPME Arrow方法的有效性。对常规SPME程序也在优化条件下进行评价，以便进行适当的方法比较。由于SPME Arrow吸附相体积较大，测定的色谱峰相对于常规SPME纤维具有更高的灵敏度和重现性。碳宽范围( WR ) SPME Arrow /聚二甲基硅氧烷( CAR / PDMS ) SPME Arrow纤维的使用导致比经典SPME装置提高了4 - 5x的因子。此外，常规SPME方法总挥发物的相对标准偏差( RSD )为12.5 %，SPME Arrow方法的RSD为6.2 %。最后，将该新方法成功用于市售牛奶样品的分析。本研究结果表明，SPME Arrow可有效用于复杂食品基质中挥发性有机物的测定。