Standardgeneration

本文介绍了一种新型薄膜固相微萃取( TF-SPME )标准气体发生瓶的研制和验证，该标准气体发生瓶适用于GC-MS分析和质量控制的可重复生成气体标准。采用纯聚二甲基硅氧烷( PDMS )、二乙烯烯基苯( DVB / PDMS )、亲水亲油平衡( HLB / PDMS )和Carboxen ( Car / PDMS )吸附剂的碳网膜，然后添加改性McReynolds标准的苯、2 -戊酮、1 -硝基丙烷、吡啶、1 -戊醇、辛烷、十二烷和十六烷。吸附强度按上述顺序确定，纯PDMS吸附能力最弱，Car / PDMS吸附能力最强。虽然较弱的、纯的PDMS气体产生瓶将McReynolds探针的仪器超载量转移到用于萃取的1.1  毫米DVB / PDMS固相微萃取箭头上，但以Car / PDMS TF-SPME为吸附剂制备的瓶未能提供比1 -硝基丙烷挥发量更低的分析物的持续检测量。研究发现，基于DVB / PDMS和HLB / PDMS的小瓶保持了对被测分析物的最佳吸附能力，提供了足够强的吸附强度，在10次重复中不会出现任何损耗，同时仍然提供了一贯量的常规McReynolds组分。而且，所有被测分析物的活体% RSD均小于5 %，这些HLB和DVB瓶具有很好的重复性。

本文介绍了一种适用于GC-MS分析和质量控制的可重复生成气体标准的新型薄膜固相微萃取( TF-SPME )标准气体发生瓶的研制与验证。用纯聚二甲基硅氧烷( PDMS )、二乙烯基苯( DVB / PDMS )、亲水亲油平衡( HLB / PDMS )和Carboxen ( Car / PDMS )负载的碳网膜制备了小瓶，然后用改进的McReynolds标准加入苯、2 -戊酮、1 -硝基丙烷、吡啶、1 -戊醇、辛烷、十二烷和十六烷。吸附强度按照上述顺序确定，纯PDMS的吸附能力最弱，Car / PDMS的吸附能力最强。虽然更弱的纯PDMS气体产生瓶将McReynolds探针的仪器超负荷量转移到用于萃取的1.1   mm DVB / PDMS SPME箭头上，但使用Car / PDMS TF-SPME作为吸附剂制备的瓶未能提供比1 -硝基丙烷更易挥发性的分析物的持续可检测量。研究发现，DVB / PDMS和HLB / PDMS基小瓶能够保持对被测分析物的最佳吸附能力，提供足够强的吸附强度，在10次重复运行中不会出现任何耗尽，同时仍能提供一贯量的常规McReynolds组分。此外，所有分析物的活体内RSD均小于5 %，HLB和DVB瓶均具有良好的重复性。