多环芳烃(PAH)

我们报道了高性能、溅射、聚二甲基硅氧烷( PDMS )包复的固相微萃取( SPME )纤维的制备，这些纤维表现出微不足道的携带和相流。这一过程包括将硅溅射到二氧化硅纤维上，并利用蒸气沉积PDMS超薄膜对所得到的多孔纳米结构进行功能化。制备了不同厚度的硅( 0.25，0.8，1.8   µ m )和PDMS ( 8，16，36   nm )，并对其萃取效率进行了评价。通过战斗时间二次离子质谱( ToF-SIMS )、X射线光电子能谱( XPS )、光谱椭偏仪( SE )以及模型、平面硅衬底上接触角测角等方法证实PDMS的沉积。采用直接浸泡SPME结合气相色谱-质谱联用( GC-MS )分析一系列致癌污染物多环芳烃( PAHs )对这些纤维进行了考察。PDMS ( Si ( 1.8   µ m ) / PDMS ( 16   nm )为16   nm的1.8   µ m厚硅涂层在试验组合中产生的响应最好。对该纤维提取PAHs的条件进行了优化，并与商用7 μm PDMS纤维的提取性能进行了比较。测定了溅射纤维的线性( 1 ~ 110   µ gL-1 )、重复性( RSD %，n   =  3 ) ( 17 % ave . )和最低检测限( 0.6 ~ 1.5   µ gL-1 )，发现许多方面优于市售7   µ m PDMS纤维。

多环芳烃( PAHs )代表一类有机物。鱼油已被确定为食品中持久性有机污染物水平的最重要贡献者之一。事实上，由于鱼类的代谢能力较低，鱼油中可能含有较高水平的亲脂性污染物，如PAHs。鱼油中PAHs的测定由于脂肪基质的存在而比较复杂，对提取效率和分析数据质量都有不利影响。利用织物相吸附萃取( FPSE )从营养补充剂中成功提取目标化合物，为洗脱PAHs，将制备好的溶胶-凝胶苯基/聚二甲基硅氧烷( PDMS )涂层织物相吸附萃取膜用乙腈反萃取，洗脱后的样品用荧光检测的高效液相色谱( HPLC )分析。PAHs在C18 125×4 mm，5μm色谱柱上洗脱，烘箱温度30℃，乙腈和水梯度洗脱。分别在270和390 nm波长处测定芘和芘，290和430 nm波长处测定苯并( a )芘，方法的线性范围(芘和芘2.5 ~ 75 ng / m L，苯并( a )芘2.5 ~ 100 ng / m L )、精密度和真实性(日内和日间)、回收率( 63.2 % ~ 102.3 % )均得到验证。本工作首次提出了一种新的FPSE采样/样品清理程序，该程序最近在生物、环境、化妆品和食品基质的分析中显示了其优势。