GC-MS/MS

摘要( # br )存在于天然水体中的Booster杀生剂可能被沉积物捕获。需要高灵敏、稳健、选择性和可靠的分析方法来评估它们在沉积物中的存在。提出了一种聚焦超声辅助萃取同时测定海洋沉积物中5种有机助推剂杀菌剂(百菌清、迪克洛氟烷、Sea-玖211、Irgarol 1051和TCMTB )的方法。以2.5 m L甲醇为溶剂，50 W输出，100 %占空比，提取时间300 s，从0.5 g沉淀物中分离目标化合物效果良好。提取程序依次进行非极性吸附剂( Oasis HLB )的固相净化。化合物采用涂有聚二甲基硅氧烷( PDMS )的搅拌棒(长20 mm，膜厚0.5 mm )取样。搅拌棒在室温下900rpm搅拌3 h。采用热脱附( TD )进行解吸，在气相色谱( GC )中分离分析物。采用三重四极杆质谱( MS / MS )，多反应监测( MRM )模式进行检测。助推剂杀菌剂的检出限( DLs )在0.02 ~ 2.2 ng g–1干重范围内。回归系数均高于0.999。平均回收率高于86 % ( R . S . D .：7 - 11 % )。将该分析方法应用于西班牙西南部港口沉积物样品中助推剂杀生剂的测定。在2.1 ng g–1的一个沉积物中发现了Sea-玖211。Irgarol在2 ~ 9 ng g-1的沉积物中均有存在。

文摘( # br )采用顶空固相微萃取( HS-SPME )和气相色谱-三重四极杆质谱( GC-MS / MS )联用技术，建立了一种灵敏、可重复、价格低廉的同时测定痕量和超痕量水样中汞形态的方法。以自制的低成本聚二甲基硅氧烷( PDMS )纤维代替市售PDMS纤维，用四苯硼酸钠( NaBPh4 )原位衍生，在顶空萃取富集无机汞( Hg2 )、甲基汞( MeHg )和乙基汞( EtHg )衍生物。考察了预孵育和萃取温度、预孵育时间、萃取时间和入口温度等一些重要参数。在优化的条件下，烷基汞和无机汞的检出限( LODs )分别为0.03和6 ng L-1。Hg2在25.0 ~ 200 ng L-1，烷基汞在0.12 ~ 80.0 ng L-1范围内相关系数均大于0.994。3个加标水平的实际水样中分析物的回收率均在76.6 % ~ 114.8 %之间。所有汞物种的重复性良好。在最低质控浓度( LQC )水平下，无机汞的相对标准偏差( RSD )为12.1 %，在较高加标浓度下，RSD小于7.7 %。烷基汞的RSD在3.0 ~ 8.5 %范围内。方法验证表明了该方法的适用性，最终用于地表水和废水样品中汞物种的测定。