Ultrasensitive speciation analysis of mercury in waters by headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry
文摘( # br )采用顶空固相微萃取( HS-SPME )和气相色谱-三重四极杆质谱( GC-MS / MS )联用技术，建立了一种灵敏、可重复、价格低廉的同时测定痕量和超痕量水样中汞形态的方法。以自制的低成本聚二甲基硅氧烷( PDMS )纤维代替市售PDMS纤维，用四苯硼酸钠( NaBPh4 )原位衍生，在顶空萃取富集无机汞( Hg2 )、甲基汞( MeHg )和乙基汞( EtHg )衍生物。考察了预孵育和萃取温度、预孵育时间、萃取时间和入口温度等一些重要参数。在优化的条件下，烷基汞和无机汞的检出限( LODs )分别为0.03和6 ng L-1。Hg2在25.0 ~ 200 ng L-1，烷基汞在0.12 ~ 80.0 ng L-1范围内相关系数均大于0.994。3个加标水平的实际水样中分析物的回收率均在76.6 % ~ 114.8 %之间。所有汞物种的重复性良好。在最低质控浓度( LQC )水平下，无机汞的相对标准偏差( RSD )为12.1 %，在较高加标浓度下，RSD小于7.7 %。烷基汞的RSD在3.0 ~ 8.5 %范围内。方法验证表明了该方法的适用性，最终用于地表水和废水样品中汞物种的测定。