Determination of booster biocides in sediments by focused ultrasound-assisted extraction and stir bar sorptive extraction–thermal desorption–gas chromatography–mass spectrometry
摘要( # br )存在于天然水体中的Booster杀生剂可能被沉积物捕获。需要高灵敏、稳健、选择性和可靠的分析方法来评估它们在沉积物中的存在。提出了一种聚焦超声辅助萃取同时测定海洋沉积物中5种有机助推剂杀菌剂(百菌清、迪克洛氟烷、Sea-玖211、Irgarol 1051和TCMTB )的方法。以2.5 m L甲醇为溶剂，50 W输出，100 %占空比，提取时间300 s，从0.5 g沉淀物中分离目标化合物效果良好。提取程序依次进行非极性吸附剂( Oasis HLB )的固相净化。化合物采用涂有聚二甲基硅氧烷( PDMS )的搅拌棒(长20 mm，膜厚0.5 mm )取样。搅拌棒在室温下900rpm搅拌3 h。采用热脱附( TD )进行解吸，在气相色谱( GC )中分离分析物。采用三重四极杆质谱( MS / MS )，多反应监测( MRM )模式进行检测。助推剂杀菌剂的检出限( DLs )在0.02 ~ 2.2 ng g–1干重范围内。回归系数均高于0.999。平均回收率高于86 % ( R . S . D .：7 - 11 % )。将该分析方法应用于西班牙西南部港口沉积物样品中助推剂杀生剂的测定。在2.1 ng g–1的一个沉积物中发现了Sea-玖211。Irgarol在2 ~ 9 ng g-1的沉积物中均有存在。