真空辅助全蒸发固相微萃取

摘要\n本文描述了如何在真空条件下对样品进行全汽化，发展出一种新颖可靠的常规固相微萃取( SPME )采样的替代方法。SPME取样由平衡过程的两个阶段组成，分别发生在样品/顶空和顶空/纤维涂层之间。在全蒸发SPME ( TV-SPME )策略中，省略了第一阶段，分析物直接在顶空和纤维涂层之间进行分区。本研究采用一种聚二甲基硅氧烷( PDMS )包复的SPME纤维，通过从水介质中萃取PAHs来实现TV-SPME策略。对最重要的变量进行了考察和优化。在萃取温度55℃、汽化时间25 min、进样量100μL条件下得到最佳条件。为了在较短的时间内获得较高的灵敏度，将TV - SPME装置与VA - SPME系统耦合，使得萃取温度和时间比传统的TV - SPME方法要低得多。在最佳实验条件下，线性范围为0.015 ~ 2μg mL-1 ( R2 \u003e 0.996 )。检出限( LODs )在0.3 ~ 5 ng m L-1范围内，相对标准偏差( RSD，n = 6 )为6.1 ~ 7.5 %。开发的真空辅助全蒸发SPME ( VA-TV-SPME )技术，与GC- FID联用，成功用于河流水样中多环芳烃( PAHs )的测定。所得数据与采用经过验证的核准方法取得的数据在统计上一致。